| |
(21) | 201700522 (13) A2 |
Разделы: A B C E F G |
(22) | 2017.11.23 |
(51) | C01B 37/00 (2006.01) |
(31) | 2016152381 |
(32) | 2016.12.28 |
(33) | RU |
(71) | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ "САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (СПбГУ) (RU) |
(72) | Емелин Алексей Владимирович, Рудакова Аида Витальевна, Шурухина Анна Владимировна, Маевский Антон Витальевич, Жаровов Дмитрий Анатольевич (RU) |
(74) | Матвеев А.А., Матвеева Т.И., Леонов И.Ф. (RU) |
(54) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКОГО КАРКАСНОГО СОЕДИНЕНИЯ С ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМИ СВОЙСТВАМИ |
(57) Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению металлоорганического каркасного соединения с люминесцентными свойствами. Способ получения металлоорганической каркасного соединения с люминесцентными свойствами заключается в приготовлении реакционной смеси из двух растворов, один из которых состоит из гидратов нитратов редкоземельных металлов, или иттербия, или эрбия, или иттербия и эрбия, и растворителя диметилформамида, второй - из бензол-1,3,5-трикарбоновой кислоты и растворителя диметилформамида. Общая концентрация солей редкоземельных металлов в первом растворе не превышает 9 ммоль/л, а общая концентрация бензол-1,3,5-трикарбоновой кислоты во втором растворе составляет не менее 42 ммоль/л. При получении раствора гидратов солей иттербия и эрбия, мольное соотношение пентагидратов нитратов иттербия и эрбия между собой берут как n:1, где n - мольное содержание пентагидрата нитрата иттербия и больше 1. Для получения реакционной смеси раствор соли редкоземельных металлов прикапывают при комнатной температуре ко второму раствору бензол-1,3,5-трикарбоновой кислоты без контроля скорости при интенсивном перемешивании, помещают ее в закрытый реактор, ставят в печь, которая нагрета до 85-150°C. Реакцию проводят без перемешивания при указанной температуре в течение 12-16 ч. Далее реакционную смесь охлаждают, фильтруют, а образовавшуюся твердую фазу промывают 30 мл диметилформамида и 30 мл этанола по три раза и подвергают сушке в вакууме при 300°C в течение 30 мин. Полученное металлоорганическое каркасное соединение имеет структуру MOF-76 и демонстрирует высокую термостабильность. Техническим результатом изобретения является сокращение длительности проведения процесса, уменьшение трудоемкости проведения процесса благодаря упрощению регламента из-за отсутствия необходимости жесткого контроля условий дозированного прикапывания и кислотности при приготовлении реакционной смеси с одновременным уменьшением температуры процесса. Технический результат позволяет повысить выход продукта и дает возможность масштабировать процесс. Получаемые металлоорганические каркасные соединения обладают наряду с люминесцентными и ап-конверсионными люминесцентными свойствами, что позволяет использовать их в качестве фотоактивных материалов для преобразования инфракрасного излучения в видимый свет.
|