(57) Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения фторида аммония и его производных. Техническим результатом является предотвращение образования настылей, в результате чего достигается резкое увеличение скорости процесса и производительности агрегата. Новизной предложенного изобретения является смешивание жидких кислых солей аммония, в частности бисульфата аммония, нагретых до температуры ниже температуры их разложения (300-350°C), с очищенным от диоксида кремния сухим бифторидом кальция при условиях перемешивания и пяти-, десятикратном избытке первого с последующей гидрометаллургической переработкой продуктов взаимодействия. Это достигается тем, что в способе получения фторидов аммония, включающем процессы термообработки бифторида кальция при 250-500°C в присутствии солей аммония в реакционной массе, процессы очистки от кремния и паров серной кислоты, конденсации продуктов отгонки, согласно изобретению, бифторид кальция подают в расплав кислой соли аммония, в частности бисульфата аммония, с температурой 300-350°C при массовом соотношении NH₄HSO₄/CaF₂=5-10, затем расплав с сульфатом кальция растворяют в оборотном водном растворе, фильтруют, промывают и из горячего фильтрата бисульфат аммония выделяют кристаллизацией путем охлаждения, а высушенные кристаллы и рассол направляют в оборот.