Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 039504

   Библиографические данные
(11)039504    (13) B1
(21)201992202

 A ]   B ]   C ]   D ]   E ]   F ]   G ]   H ] 

Текущий раздел: B     


Документ опубликован 2022.02.03
Текущий бюллетень: 2022-02  
Все публикации: 039504  
Реестр евразийского патента: 039504  

(22)2018.04.26
(51) B01J 23/06 (2006.01)
B01J 23/72 (2006.01)
B01J 29/24(2006.01)
(43)A1 2020.04.16 Бюллетень № 04  тит.лист, описание 
(45)B1 2022.02.03 Бюллетень № 02  тит.лист, описание 
(31)62/491,185
(32)2017.04.27
(33)US
(86)US2018/029658
(87)2018/200881 2018.11.01
(71)ДЬЮТЕРИЯ БЕВЕРИДЖЕС, ЛЛС (US)
(72)Лефор Лоран (NL), Шмиткамп Майк (DE)
(73)ДЬЮТЕРИЯ БЕВЕРИДЖЕС, ЛЛС (US)
(74)Нилова М.И. (RU)
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЙТЕРИРОВАННОГО ЭТАНОЛА ИЗ D2O
   Формула 
(57) 1. Способ получения дейтерированного этанола формулы (I)
Zoom in
включающий проведение реакции этанола с D2O в присутствии рутениевого катализатора формулы (III) и (IV) и сорастворителя, при условии, что, если катализатор имеет формулу (III), реакцию проводят в присутствии борогидрида щелочного металла:
Zoom in
где R1-R5 независимо представляют собой H или D, при условии, что распространенность D в R4 и R5 составляет по меньшей мере 70% и распространенность D в R1-R3 составляет самое большее 50%; и
сорастворитель выбран из тетрагидрофурана, толуола, 1,4-диоксана, диглима и циклопентилметилового эфира.
2. Способ по п.1, в котором распространенность D в R4 и R5 составляет по меньшей мере 80%.
3. Способ по п.1, в котором распространенность D в R4 и R5 составляет по меньшей мере 90% и распространенность D в R1-R3 составляет самое большее 5%.
4. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (III).
5. Способ по п.1, в котором борогидрид щелочного металла представляет собой NaBH4.
6. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (III) и реакцию проводят в отсутствие NaOH.
7. Способ по п.6, в котором борогидрид щелочного металла представляет собой NaBH4.
8. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (IV).
9. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (IV) и реакцию проводят в отсутствие основания.
10. Способ по п.1, в котором стадия проведения реакции включает:
a) проведение реакции первой части D2O с этанолом с получением прореагировавшей смеси;
b) дистилляцию прореагировавшей смеси и сбор ее дистиллята; и
c) добавление второй части D2O к дистилляту для проведения дополнительной реакции непрореагировавшего этанола с D2O.
11. Способ по п.10, в котором мольное отношение D2O к этанолу, смешиваемых на каждой из подстадий реакции а) и с) независимо составляет 1-5.
12. Способ по п.1, в котором стадия проведения реакции включает:
a) проведение реакции первой части D2O с этанолом с получением первой прореагировавшей смеси;
b) дистилляцию первой прореагировавшей смеси и сбор первого ее дистиллята;
c) добавление второй части D2O к первому дистилляту для проведения дополнительной реакции с непрореагировавшим этанолом с получением второй прореагировавшей смеси;
d) дистилляцию второй прореагировавшей смеси и сбор второго ее дистиллята; и
e) добавление третьей части D2O ко второму дистилляту для проведения дополнительной реакции с непрореагировавшим этанолом.
13. Способ по п.12, в котором мольное отношение D2O к этанолу, смешиваемых на каждой из подстадий реакции а), с) и е) независимо составляет 1-5.
14. Способ по п.1, в котором распространенность D в R4 и R5 составляет по меньшей мере 95% и распространенность D в R1-R3 составляет самое большее 1%.
15. Способ по п.1, в котором распространенность D в R4 и R5 составляет по меньшей мере 99% и распространенность D в R1-R3 составляет самое большее 1%.
16. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (IV) и сорастворитель представляет собой тетрагидрофуран.
17. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (IV) и сорастворитель представляет собой толуол.
18. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (IV) и сорастворитель представляет собой 1,4-диоксан.
19. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (IV) и сорастворитель представляет собой диглим.
20. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (IV) и сорастворитель представляет собой циклопентилметиловый эфир.
21. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (III), борогидрид щелочного металла представляет собой NaBH4 и сорастворитель представляет собой толуол.
22. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (III), борогидрид щелочного металла представляет собой NaBH4 и сорастворитель представляет собой 1,4-диоксан.
23. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (III), борогидрид щелочного металла представляет собой NaBH4 и сорастворитель представляет собой диглим.
24. Способ по п.1, в котором катализатор имеет формулу (III), борогидрид щелочного металла представляет собой NaBH4 и сорастворитель представляет собой циклопентилметиловый эфир.