Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 040786

   Библиографические данные
(11)040786    (13) B1
(21)202090807

 A ]   B ]   C ]   D ]   E ]   F ]   G ]   H ] 

Текущий раздел: C     


Документ опубликован 2022.07.27
Текущий бюллетень: 2022-07  
Все публикации: 040786  
Реестр евразийского патента: 040786  

(22)2017.09.21
(51) C07C 67/08 (2006.01)
C07C 67/54 (2006.01)
C07C 67/56 (2006.01)
C07C 67/60 (2006.01)
C07C 69/003(2006.01)
(43)A1 2020.07.07 Бюллетень № 07  тит.лист, описание 
(45)B1 2022.07.27 Бюллетень № 07  тит.лист, описание 
(86)RU2017/000691
(87)2019/059800 2019.03.28
(71)ПУБЛИЧНОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "СИБУР ХОЛДИНГ" (RU)
(72)Носиков Алексей Александрович, Поповцев Егор Евгеньевич, Игашева Варвара Петровна (RU)
(73)ПУБЛИЧНОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "СИБУР ХОЛДИНГ" (RU)
(74)Медведев В.Н. (RU)
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ НА ОСНОВЕ ГЛИКОЛЕЙ СО СНИЖЕННОЙ ЦВЕТНОСТЬЮ И СОДЕРЖАНИЕМ ПЕРЕКИСЕЙ
   Формула 
(57) 1. Способ получения сложных эфиров гликоля и органических кислот, включающий следующие стадии:
a) этерификация гликоля и органической кислоты в присутствии металлсодержащего катализатора с последующей отгонкой непрореагировавшей кислоты с получением сырого эфира;
b) осветление сырого эфира с получением осветленного эфира;
c) нейтрализация кислых соединений, включающих остатки непрореагировавшей кислоты и кислот, образующихся на стадии b), содержащихся в осветленном сыром эфире путем его обработки нейтрализующим агентом;
d) фильтрация и осушка эфира с получением сложного эфира на основе гликолей,
отличающийся тем, что осветление эфира проводят совместной обработкой пероксидом водорода и метасиликатом щелочного металла при нагреве и выдерживании.
2. Способ по п.1, в котором дополнительно используется сорбент на стадии а).
3. Способ по п.2, в котором отфильтровывают сорбент в случае его применения на стадии а).
4. Способ по п.1, где в качестве метасиликата щелочного металла используют соединение общей формулы M2SiO3 или их смеси.
5. Способ по п.4, где М представляет собой натрий и калий.
6. Способ по п.1, где метасиликат щелочного металла используют в количестве от 0,01 до 2,0 мас.%, предпочтительно от 0,05 до 1 мас.%, предпочтительно от 0,2 до 0,3 мас.%.
7. Способ по п.1, где метасиликат щелочного металла представляет собой твердую соль, кристаллогидрат или водный раствор.
8. Способ по п.7, где метасиликат щелочного металла представляет собой соединение с общей формулой Na2SiO3´nH2O, где n представляет собой число в диапазоне от 0 до 10, предпочтительно от 7 до 10, более предпочтительно от 8 до 9.
9. Способ по п.7, где метасиликат щелочного металла представляет собой водный раствор с концентрацией от 30 до 60 мас.%, более предпочтительно от 40 до 50 мас.%.
10. Способ по п.1, где в качестве гликолей используются двухатомные спирты, содержащие до 20 атомов углерода.
11. Способ по п.10, где гликоль выбирают из этиленгликоля, диэтиленгликоля, триэтиленгликоля, моно-, ди- или трипропиленгликолей, бутиленгликолей, 2,2,4-триметилпентандиола, 1,2-циклогекса­ндиметанола, 1,4-циклогександиметанола.
12. Способ по п.10, где гликоль предпочтительно представляет собой диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и триэтиленгликоль.
13. Способ по п.1, где в качестве органической кислоты используют линейные и разветвленные, алифатические или ароматические кислоты, содержащие от 3 до 20 атомов углерода.
14. Способ по п.13, где органическую кислоту выбирают из гептановой, 2-этилгексановой, пропионовой, н-масляной, изомасляной, н-валериановой, 2-метилмасляной, бензойной, 2-метилфенильной кислот.
15. Способ по п.13, где органическая кислота представляет собой 2-этилгексановую кислоту.
16. Способ по п.1, где соотношение органическая кислота:гликоль составляет от 1:1 до 4:1, предпочтительно 2,6:1.
17. Способ по п.1, где в качестве металлсодержащего катализатора используют соединения титана, олова или циркония, предпочтительно используют соединения титана (IV).
18. Способ по п.1, где соединение титана представляет собой тетраизопропоксид титана, тетраизобутоксид титана или композицию, полученную реакцией между ортоэфиром титана и спиртом, кислотой и/или основанием.
19. Способ по п.17, где соединение титана представляет собой тетраизопропоксид титана.
20. Способ по п.17, где количество используемого катализатора составляет от 0,01 до 1 мас.%, предпочтительно от 0,1 до 0,25 мас.%.
21. Способ по п.1, где температура этерификации составляет от 150 до 3000°С включительно, предпочтительно от 180 до 2500°С.
22. Способ по п.1, где длительность стадии этерификации составляет от 3 до 10 ч включительно, предпочтительно от 6 до 7 ч.
23. Способ по п.1, где давление на стадии этерификации составляет от 30 до 100 кПа включительно, предпочтительно от 40 до 70 кПа.
24. Способ по п.2, где сорбент представляет собой активированные угли, цеолиты, перлиты.
25. Способ по п.24, где количество используемого сорбента составляет от 0,01 до 2 мас.%, предпочтительно от 0,1 до 1 мас.%.
26. Способ по п.1, где температура стадии осветления составляет от 70 до 2000°С включительно, предпочтительно от 100 до 1500°С.
27. Способ по п.1, где давление на стадии осветления составляет от 50 до 150 кПа включительно, предпочтительно от 90 до 110 кПа.
28. Способ по п.1, где выдержка на стадии осветления составляет от 0,5 до 1,5 ч включительно, предпочтительно от 1 до 1,16 ч.
29. Способ по п.1, где пероксид водорода используют в количестве от 0,01 до 5 мас.%, предпочтительно от 0,05 до 0,1 мас.%.
30. Способ по п.29, где пероксид водорода представляет собой водный раствор с концентрацией 10, 30 или 50%.
31. Способ по п.1, где на стадии нейтрализации в качестве нейтрализующего агента используют водные щелочные растворы.
32. Способ по п.1, где количество нейтрализующего агента составляет от 0,5 до 3 моль на моль оставшейся после отгонки непрореагировавшей кислоты и кислоты, образовавшейся на стадии b), предпочтительно от 1 до 1,5 моль на моль кислоты.
33. Способ по п.31, где на стадии нейтрализации в качестве нейтрализующего агента используют водный раствор гидроксида натрия или водный раствор карбоната натрия.
34. Способ по п.1, где процесс нейтрализации проводят при температуре от 50 до 900°С включительно.
35. Способ по п.1, где процесс фильтрации сырого эфира проводят при температуре от 50 до 900°С включительно.
36. Способ по п.1, где процесс осушки проводят при температуре от 105 до 1150°С включительно.
37. Способ по п.1, где процесс осушки проводят при давлении от 5 до 10 кПа включительно.