Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 045244

   Библиографические данные
(11)045244    (13) B1
(21)202193085

 A ]   B ]   C ]   D ]   E ]   F ]   G ]   H ] 

Текущий раздел: C     


Документ опубликован 2023.11.07
Текущий бюллетень: 2023-11  
Все публикации: 045244  
Реестр евразийского патента: 045244  

(22)2020.05.27
(51) C11C 1/08 (2006.01)
C11C 3/00(2006.01)
(43)A1 2022.03.29 Бюллетень № 03  тит.лист, описание 
(45)B1 2023.11.07 Бюллетень № 11  тит.лист, описание 
B9 2023.12.18 Бюллетень № 12  тит.лист, описание 
(31)102019000007311
(32)2019.05.27
(33)IT
(86)IB2020/055037
(87)2020/240443 2020.12.03
(71)АЛЕСКО С.Р.Л.; ФАРМАНУТРА С.П.А. (IT)
(72)Лакорте Андреа, Тарантино Джермано, Брилли Элиза (IT)
(73)АЛЕСКО С.Р.Л.; ФАРМАНУТРА С.П.А. (IT)
(74)Поликарпов А.В., Соколова М.В., Путинцев А.И., Черкас Д.А., Игнатьев А.В., Билык А.В., Дмитриев А.В., Бучака С.М., Бельтюкова М.В. (RU)
(54)СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ, СОДЕРЖАЩЕЙ ЦЕТИЛИРОВАННЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
   Формула 
(57) 1. Способ получения по меньшей мере одной нерафинированной цетилированной жирной кислоты или смеси нерафинированных цетилированных жирных кислот, включающий стадии:
(I) приведение в контакт по меньшей мере одной жирной кислоты, цетилового спирта и металлического катализатора в камере (3) реактора (2) в отсутствие растворителя для получения реакционной смеси (15), за которым следует
(II) насыщение камеры (3) с использованием инертного газа, приводя камеру (3) к давлению Р1, примерно равному 0,1 МПа, подавая поток указанного инертного газа через указанную камеру (3), за которым следует
(III) осуществление первого нагрева указанной реакционной смеси (15) до достижения температуры Т1, составляющей от 120 до 200°С, при давлении Р1, примерно равном 0,1 МПа, и в присутствии потока инертного газа для инициирования реакции этерификации с первоначальным образованием указанной цетилированной жирной кислоты или смеси цетилированных жирных кислот и этерификационной воды, за которым следует
(IV) поддержание указанной реакционной смеси (15) при перемешивании при указанной температуре Т1 и давлении Р1 в течение периода времени, составляющего от 10 мин до 2 ч, за которым следует
(V) осуществление второго нагрева указанной реакционной смеси (15) до достижения температуры Т2, составляющей от 201 до 260°С, при давлении Р1, примерно равном 0,1 МПа, и в присутствии потока инертного газа для продолжения реакции этерификации с дополнительным образованием указанной цетилированной жирной кислоты или смеси цетилированных жирных кислот и этерификационной воды, за которым следует
(VI) поддержание указанной реакционной смеси (15) при перемешивании при указанной температуре Т2 и давлении Р1 и в присутствии потока инертного газа в течение периода времени, составляющего от 4 до 12 ч;
(VII) применение в камере (3) вакуумной программы, которая снижает реакционное давление до достижения пониженного давления Р2, составляющего от 10 до 1 кПа;
(VIII) поддержание указанной реакционной смеси (15) при перемешивании при указанном пониженном давлении Р2 и в присутствии потока инертного газа в течение периода времени, составляющего от 30 мин до 4 ч, для достижения полного образования указанной по меньшей мере одной нерафинированной цетилированной жирной кислоты или смеси нерафинированных цетилированных жирных кислот (MI).
2. Способ по п.1, в котором
указанную стадию (VI) поддержания указанной реакционной смеси (15) при перемешивании при указанной температуре Т2 и давлении Р1 и в присутствии потока инертного газа в течение периода времени, составляющего от 6 до 12 ч, проводят до достижения величины кислотности реакционной смеси (15), измеренной с использованием метода AOCS Official Method Cd 3d-63, стабильной с течением времени и составляющей от 5 мг КОН/г до 8 мг КОН/г; и
указанную стадию (VIII) поддержания указанной реакционной смеси (15) при перемешивании при указанном пониженном давлении Р2 и в присутствии потока инертного газа в течение периода времени, составляющего от 30 мин до 4 ч, проводят до получения величины кислотности реакционной смеси (15), измеренной с использованием метода AOCS Official Method Cd 3d-63, составляющей от 3,5 мг КОН/г до 4,5 мг КОН/г, для достижения полного образования указанной по меньшей мере одной нерафинированной цетилированной жирной кислоты или смеси нерафинированных цетилированных жирных кислот (MI).
3. Способ по п.1 или 2, в котором указанную по меньшей мере одну жирную кислоту выбирают из группы, состоящей из лауриновой кислоты, миристиновой кислоты, пальмитиновой кислоты, пальмитолеиновой кислоты, стеариновой кислоты, олеиновой кислоты, линолевой кислоты, эйкозановой кислоты и их смесей;
предпочтительно выбирают из миристиновой кислоты, олеиновой кислоты и смеси миристиновой кислоты и олеиновой кислоты.
4. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором указанный поток инертного газа подают с использованием средства (7) продувки, расположенного в части объема камеры (3), находящейся выше реакционной смеси (15).
5. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором этерификационную воду, выводимую из камеры (3) во время реакции этерификации путем подачи потока инертного газа и вакуумной программы, конденсируют в горизонтальном конденсаторе (11) и собирают в контейнер (13) после протекания через вертикальный конденсатор (16).
6. Способ по любому из предшествующих пунктов, где указанный способ дополнительно включает стадию (IX) фильтрации указанной по меньшей мере одной нерафинированной цетилированной жирной кислоты или смеси нерафинированных цетилированных жирных кислот (MI), полученной со стадии (VIII), на отбеливающей земле и/или фильтрующей земле в фильтр-прессе (23) для получения по меньшей мере одной фильтрованной цетилированной жирной кислоты или смеси фильтрованных цетилированных жирных кислот (Mf), в которой металлический катализатор, используемый на стадии (I), отсутствует или присутствует в количестве менее 2% по массе по отношению к массе указанной фильтрованной цетилированной жирной кислоты или смеси фильтрованных цетилированных жирных кислот (Mf).
7. Способ получения по меньшей мере одной рафинированной цетилированной жирной кислоты или смеси рафинированных цетилированных жирных кислот, где способ включает получение по меньшей мере одной фильтрованной цетилированной жирной кислоты или смеси фильтрованных цетилированных жирных кислот (Mf) способом по п.6 и стадию (X) (стадию дезодорирования) обработки указанной по меньшей мере одной фильтрованной цетилированной жирной кислоты или смеси фильтрованных цетилированных жирных кислот (Mf) в реакторе (27) при температуре ТЗ, составляющей от 150 до 200°С, и пониженном давлении Р3, составляющем от 0,1 до 2 кПа, в присутствии потока водяного пара в течение периода времени, составляющего от 1 до 5 ч, для получения по меньшей мере одной рафинированной цетилированной жирной кислоты или смеси рафинированных цетилированных жирных кислот (MF).
8. Способ получения композиции, содержащей по меньшей мере одну фильтрованную цетилированную жирную кислоту или смесь фильтрованных цетилированных жирных кислот, где способ включает получение по меньшей мере одной фильтрованной цетилированной жирной кислоты или смеси фильтрованных цетилированных жирных кислот (Mf) способом по п.6 и стадию смешивания указанной по меньшей мере одной фильтрованной цетилированной жирной кислоты или смеси фильтрованных цетилированных жирных кислот (Mf) с по меньшей мере одним антиоксидантом, где указанный по меньшей мере один антиоксидант смешивают в массовом процентном содержании, составляющем от 0,001 до 0,5% по отношению к общей массе композиции.
9. Способ получения композиции, содержащей по меньшей мере одну рафинированную цетилированную жирную кислоту или смесь рафинированных цетилированных жирных кислот, где способ включает получение по меньшей мере одной рафинированной цетилированной жирной кислоты или смеси рафинированных цетилированных жирных кислот (MF) способом по п.7 и стадию смешивания указанной по меньшей мере одной рафинированной цетилированной жирной кислоты или смеси рафинированных цетилированных жирных кислот (MF) с по меньшей мере одним антиоксидантом, где указанный по меньшей мере один антиоксидант смешивают в массовом процентном содержании, составляющем от 0,001 до 0,5% по отношению к общей массе композиции.
10. Способ по п.8 или 9, в котором указанный по меньшей мере один антиоксидант смешивают в массовом процентном содержании, составляющем от 0,005 до 0,1%, предпочтительно от 0,01 до 0,08%, по отношению к общей массе композиции.
11. Способ получения композиции по любому из пп.8-10, в котором указанная по меньшей мере одна фильтрованная цетилированная жирная кислота (Mf) или по меньшей мере одна рафинированная цетилированная жирная кислота (MF) содержит, предпочтительно состоит из смеси цетилированной миристиновой кислоты и цетилированной олеиновой кислоты, и где указанный по меньшей мере один антиоксидант представляет собой трет-бутилгидрохинон (TBHQ).
12. Способ получения композиции по любому из пп.8-11, в котором перед стадией (X) указанную по меньшей мере одну фильтрованную цетилированную жирную кислоту (Mf), полученную со стадии (IX), предпочтительно смесь фильтрованной цетилированной миристиновой кислоты и цетилированной олеиновой кислоты, подвергают стадии (XII) смешивания указанной по меньшей мере одной фильтрованной цетилированной жирной кислоты (Mf) с растительным маслом, предпочтительно оливковым маслом, для образования смеси, содержащей (Mf) и растительное масло, которую затем подвергают стадии (X).