Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 045367

   Библиографические данные
(11)045367    (13) B1
(21)202092881

 A ]   B ]   C ]   D ]   E ]   F ]   G ]   H ] 

Текущий раздел: C     


Документ опубликован 2023.11.21
Текущий бюллетень: 2023-11  
Все публикации: 045367  
Реестр евразийского патента: 045367  

(22)2019.05.28
(51) C07D 307/46 (2006.01)
C07D 307/50(2006.01)
(43)A1 2021.03.11 Бюллетень № 03  тит.лист, описание 
(45)B1 2023.11.21 Бюллетень № 11  тит.лист, описание 
(31)10 2018 208 510.2
(32)2018.05.29
(33)DE
(86)EP2019/063862
(87)2019/229080 2019.12.05
(71)ЗЮДЦУКЕР АГ (DE)
(72)Хаджи Бегли Алиреза, Крёнер Кристине, Мантик Кай, Рименшниттер Ральф (DE)
(73)ЗЮДЦУКЕР АГ (DE)
(74)Медведев В.Н. (RU)
(54)ПОЛУЧЕНИЕ HMF, КАТАЛИЗИРУЕМОЕ СМЕСЬЮ СОЛИ И КИСЛОТЫ
   Формула 
(57) 1. Способ получения жидкой продуктовой смеси, содержащей 5-гидроксиметилфурфурол (HMF), включающий стадии:
a) подготовка фруктозосодержащего компонента и каталитической системы, содержащей раствор кислотно-солевой смеси,
b) смешение фруктозосодержащего компонента с каталитической системой для получения реакционного раствора, причем данный реакционный раствор содержит от 10 до 50 вес.% углеводов в расчете на содержание углеводов в сухом веществе по отношению к общему весу реакционного раствора,
c) превращение содержащейся в реакционном растворе фруктозы в HMF при температуре от 100 до 200°С для получения жидкой HMF-содержащей продуктовой смеси и
d) получение жидкой HMF-содержащей продуктовой смеси,
где на стадиях a)-d) не используют органический растворитель, соль является солью щелочного или щелочноземельного металла, а кислота является неорганической кислотой, причем неорганическая кислота выбрана из группы, состоящей из соляной кислоты, серной кислоты и азотной кислоты, и при этом концентрация кислотно-солевой смеси составляет от 0,01 до 2,00 вес.% в расчете на полный вес реакционного раствора, полученного на технологической стадии b).
2. Способ по п.1, где соль является солью неорганической кислоты и/или органической кислоты, причем соль неорганической кислоты выбрана из группы, состоящей из галогенидов щелочных металлов, галогенидов щелочноземельных металлов, нитратов щелочных металлов, нитратов щелочноземельных металлов, сульфатов щелочных металлов, сульфатов щелочноземельных металлов, фосфатов щелочных металлов, фосфатов щелочноземельных металлов и их смесей, а соль органической кислоты выбрана из группы, состоящей из ацетатов, цитратов, тартратов, оксалатов, гликолятов, глюконатов и их смесей.
3. Способ по одному из предыдущих пунктов, где величина рН реакционного раствора, полученного на технологической стадии b), составляет от 1,2 до 4,5, предпочтительно от 1,5 до 3.
4. Способ по одному из предыдущих пунктов, где на технологической стадии b) получают реакционный раствор с содержанием фруктозы от 40 до 100 вес.% (сухих веществ фруктозы от сухих веществ углеводов), который используют на технологической стадии с).
5. Способ по одному из предыдущих пунктов, где фруктозосодержащий компонент является твердым фруктозосодержащим компонентом, в частности фруктозой, или жидким фруктозосодержащим компонентом, в частности сиропом фруктозы или раствором фруктозы.
6. Способ по одному из предыдущих пунктов, где отношение соли к свободной кислоте в реакционном растворе, полученном на технологической стадии b), составляет от 0,8 до 10 (мол./мол.).
7. Способ по одному из предыдущих пунктов, где отношение анионов в кислотно-солевой смеси к катионам солей в кислотно-солевой смеси в реакционном растворе, полученном на технологической стадии b), составляет от 0,5 до 4 (мол./мол.).
8. Способ по одному из предыдущих пунктов, где концентрация анионов в каталитической системе в реакционном растворе, полученном на технологической стадии b), составляет от 1´10-5 до 0,6 моль/л.
9. Способ по одному из предыдущих пунктов, где подготовленные на стадии а) способа фруктозосодержащий компонент, каталитическую систему или то и другое перед стадией b) способа доводят до температуры от 100 до 200°С, или где реакционный раствор, полученный на стадии b), доводят до температуры от 100 до 200°С.
10. Способ по одному из предыдущих пунктов, где способ осуществляют так, чтобы на технологической стадии с) конверсия фруктозы достигала 1-50 мол.%.
11. Способ по одному из предыдущих пунктов, где способ настраивают так, чтобы на технологической стадии с) получить селективность по HMF от 60 до 100 мол.%.
12. Способ по одному из предыдущих пунктов, где в способе, помимо имеющейся каталитической системы, не используют никаких дополнительных каталитически активных компонентов.
13. Способ по одному из предыдущих пунктов, дополнительно включающий одну или несколько из следующих стадий:
e) охлаждение жидкой HMF-содержащей продуктовой смеси до температуры 20-80°С;
f) фильтрование, осветление и/или очистка жидкой HMF-содержащей продуктовой смеси;
g) доведение содержания сухих веществ в жидкой HMF-содержащей продуктовой смеси до 20-70 вес.%; и/или
h) очистка жидкой HMF-содержащей продуктовой смеси путем хроматографии, ультра- и/или нанофильтрации, экстракции подходящим экстрагентом, адсорбции на подходящем материале и последующей целевой десорбции и/или путем электродиализа для отделения по меньшей мере одной фракции HMF, и
i) получение по меньшей мере одной фракции HMF, причем, в частности, фракцию HMF, полученную на стадии i) способа, сразу же, без необходимости дополнительной очистки, окисляют на следующей стадии с получением 2,5-фурандикарбоновой кислоты (FDCA).
14. Способ по п.13, в котором жидкую HMF-содержащую продуктовую смесь на стадии h) разделяют посредством хроматографии по меньшей мере на четыре фракции, включая фракцию HMF, фракцию глюкозы, фракцию фруктозы и фракцию органических кислот, и на стадии i) получают, по меньшей мере, фракцию HMF, фракцию глюкозы, фракцию фруктозы и фракцию органических кислот, причем, в частности, фракцию фруктозы, полученную на стадии i) способа, возвращают на стадию а), и/или фракцию глюкозы, полученную на стадии i) способа, используют для получения этанола, и/или фракцию органических кислот, полученную на стадии i) способа, используют для выделения левулиновой и муравьиной кислоты.