Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 045494

   Библиографические данные
(11)045494    (13) B1
(21)202390929

 A ]   B ]   C ]   D ]   E ]   F ]   G ]   H ] 

Текущий раздел: B     


Документ опубликован 2023.11.29
Текущий бюллетень: 2023-11  
Все публикации: 045494  
Реестр евразийского патента: 045494  

(22)2021.02.15
(51) B29B 9/06 (2006.01)
B29B 9/12 (2006.01)
B29B 9/16 (2006.01)
C08J 3/12 (2006.01)
C08G 69/48 (2006.01)
B01D 11/02 (2006.01)
B29C 48/00 (2019.01)
B01J 2/20(2006.01)
(43)A1 2023.05.15 Бюллетень № 05  тит.лист, описание 
(45)B1 2023.11.29 Бюллетень № 11  тит.лист, описание 
(86)EP2021/053623
(87)2022/171307 2022.08.18
(71)Т.ЕН ЦИММЕР ГМБХ (DE)
(72)Дайсс Штефан, Шварц Раймунд, Хельдманн Карл-Хайнц, Баумерт Мартин, Камп Эва-Мария (DE)
(73)Т.ЕН ЦИММЕР ГМБХ (DE)
(74)Веселицкий М.Б., Кузенкова Н.В., Каксис Р.А., Белоусов Ю.В., Куликов А.В., Кузнецова Е.В., Кузнецова Т.В., Соколов Р.А. (RU)
(54)СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАНУЛ ИЗ ПОЛИАМИДА 6
   Формула 
(57) 1. Способ изготовления гранул полиамида 6, включающий стадии, на которых осуществляют:
а) приготовление расплава полиамида 6;
б) подачу расплава в систему (2) влажного гранулирования, работающую с жидкостью и производящую гранулы из расплава;
в) перемещение гранул из системы (2) влажного гранулирования жидкостью в верхнюю секцию вертикального сосуда (7), имеющего цилиндрическую секцию (8) и коническую нижнюю секцию (9), соединенную с трубой (11), включающей шнек (10) и/или поворотную задвижку для подачи гранул;
г) экстракцию циклических димеров и олигомеров из гранул;
в котором стадию (г) осуществляют в системе (2) влажного гранулирования,
после седиментации в нижней конической секции (9) вертикального сосуда (7) гранулы вместе с остаточными количествами жидкости транспортируют шнеком (10) и/или поворотной задвижкой по трубе (11) из вертикального сосуда (7);
причем жидкость в системе (2) влажного гранулирования и вертикальном сосуде (7) включает водный раствор e-капролактама,
жидкость в системе (2) влажного гранулирования поддерживают при температуре от Tg + x×(Tm - Tg) до y×Tm, где Tg и Tm представляют температуру стеклования и температуру плавления полиамида 6, х = 0,5¸0,8 и у = 0,95¸1,0,
нижнюю коническую секцию (9) вертикального сосуда (7) охлаждают,
в системе (2) влажного гранулирования и вертикальном сосуде (7) поддерживают давление 4-12 бар и
жидкость циркулируют между системой (2) влажного гранулирования и вертикальным сосудом (7), при этом часть её выводят из циркуляции, а остаточное количество жидкости выводят из вертикального сосуда (7) с гранулами по трубе (11), причем выведенную часть пополняют свежей жидкостью.
2. Способ по п.1, дополнительно включающий стадию е) подачи экстрагированных гранул на дополнительную обработку (6).
3. Способ по п.2, в котором дополнительная обработка (6) на стадии е) включает сушку, экстракцию e-капролактама и олигомеров и/или полимеризацию/поликонденсацию в твёрдом состоянии.
4. Способ по любому из пп.1-3, в котором охлаждение конической нижней секции (9) вертикального сосуда (7) осуществляют с помощью внешней охлаждающей рубашки (17) и/или введения охлаждающей жидкости.
5. Способ по п.4, в котором охлаждающую жидкость, вводимую в нижнюю коническую секцию (9), отводят из нижней конической секции (9).
6. Способ по п.4 или 5, в котором охлаждающую жидкость выбирают из группы, состоящей из воды, водного раствора e-капролактама и e-капролактама.
7. Способ по любому из пп.1-6, в котором экстракцию на стадии г) продолжают в вертикальном сосуде (7).
8. Способ по п.7, в котором водный раствор e-капролактама вводят в нижнюю часть цилиндрической секции (8) вертикального сосуда (7) при температуре выше температуры жидкости в конической нижней секции (9) и до температуры, используемой в системе (2) влажного гранулирования, тем самым создавая температурный градиент в вертикальном сосуде (7).
9. Способ по любому из пп.1-8, в котором время пребывания в системе влажного гранулирования (2) составляет £5 мин.
10. Способ по любому из пп.1-9, в котором водный раствор e-капролактама имеет содержание e-капролактама 40-80 мас.%.
11. Способ по любому из пп.1-10, в котором массовое соотношение жидкости и гранул в системе (2) влажного гранулирования составляет от 1:1 до 3:1.
12. Способ по любому из пп.1-11, в котором трубу (11) охлаждают по меньшей мере частично.
13. Способ по п.12, в котором трубу (11) охлаждают до температуры 5-100°С.
14. Способ по любому из пп.1-13, в котором воду и/или e-капролактам дозируют в жидкость между вертикальным сосудом (7) и системой (2) влажного гранулирования для поддержания постоянной концентрации жидкости.
15. Способ по любому из пп.1-14, в котором длина шнека (10) меньше всей длины трубы (11), а воду закачивают противотоком относительно гранул в трубу (11) и отводят в точке, расположенной ниже шнека.
16. Способ по любому из пп.1-15, в котором e-капролактам или водный раствор e-капролактама смешивают с расплавом перед вводом в систему (2) влажного гранулирования.
17. Устройство для изготовления гранул полиамида 6, включающее:
средство для приготовления расплава полиамида 6;
систему (2) влажного гранулирования, работающую при повышенном давлении;
вертикальный сосуд (7), имеющий цилиндрическую секцию (8) и коническую нижнюю секцию (9), при этом коническая нижняя секция (9) снабжена охлаждающими средствами и соединена с трубой (11), включающей шнек (10) и/или поворотную задвижку для подачи гранул; и
контур циркуляции водного раствора e-капролактама через систему (2) влажного гранулирования и вертикального сосуда (7).
18. Устройство по п.17, в котором средства охлаждения конической нижней секции (9) вертикального сосуда (7) включают внешнюю охлаждающую рубашку (17) и/или одно или несколько впускных отверстий (18) для охлаждающей жидкости.
19. Устройство по п.17 или 18, в котором длина шнека (10) меньше всей длины трубы (11) и конец безшнекового участка трубы, удалённого от шнека (10), снабжён средством для перекачивания воды по трубе (11) к шнеку (10), а конец безшнекового участка трубы, ближний к шнеку (10), снабжён средством для удаления воды.
20. Устройство по любому из пп.17-19, в котором труба (11) охлаждается по меньшей мере частично в секции, содержащей шнек (10), с помощью охлаждающей рубашки (19).
21. Устройство по любому из пп.17-20, в котором нижняя часть цилиндрической секции (8) вертикального сосуда (7) снабжена впускным отверстием для водного раствора e-капролактама.